索式提取法適用于提取土壤樣品中非揮發性和半揮發性有機化合物,樣品制備時可用于分離和濃縮不溶于水和微溶于的有機污染物但當物質受熱易分解和萃取劑沸點較高時,不宜用此種方法。
索式提取從原理上講屬于液固萃取的一種,是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。土壤中有機污染物的索式提取法是利用溶劑的回流和虹吸原理,對土壤樣品中的有機污染物進行連續提取,當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即發生虹吸。隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,土壤樣品都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,萃取效率較高。
那艾儀器 智能索氏萃取器 型號:NAI-ST-6S
萃取前先將土壤樣品硏磨成細顆粒,以增加固液接觸的面積。然后將一定質量的樣品放在濾紙套內,置于提取器中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連接,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和土壤接觸進行萃取,當溶劑面超過虹吸管的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,從而萃取出一部分物質,如此重復,使固體物質不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。
試劑和材料
水:除特殊說明外,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為經檢驗合格的去離子水或蒸餾水。
干燥劑:無水硫酸鈉(Na2SO4,分析純)或粒狀硅藻土所用干燥劑需在400℃下焙燒4h,降溫至100℃后,轉入干燥器中,冷卻后裝入試劑瓶密封并保存在干燥器中備用,如果受潮則需重新處理。
有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、環己烷或其他等效有機溶劑均為農殘同等級,在使用前應進行排氣。
方法摘要
固體樣品與無水硫酸鈉混合后置于提取套筒內,放入儀器中,使用合適的溶劑進行提取。萃取完成后將提取液干燥、濃縮(要時更換溶劑,使之凈化或測定步驟所用的溶劑相一致)。